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熔點儀選擇的注意事項
更新時間:2017-12-14 點擊次數:1063次
熔點是辨認物質與測定物質純度的重要方法,因此,熔點儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的*儀器,也是實驗室常用的基礎儀器之一。現行市場上的熔點儀種類繁多,品牌多樣,如何選擇一臺合適的熔點儀可以參考以下方面:
1、樣品的測試條件:粉末狀樣品可以采用以毛細管熔點測定法為基礎的熔點儀,按照融化后樣品狀態是否透明、樣品初熔、熔程等具體指標決定是硅油法目視熔點儀還是全自動熔點儀。對于片狀或者是塊狀樣品可以采用顯微熔點儀。
2、測試準確度、測試結果的重復性以及測試范圍,都是選擇熔點儀參考依據。根據實際需求,滿足測量范圍后,準確度和重復性越高越好。
3、測試樣品事先干燥、經研缽碾碎成粉末,裝填毛細管中必須裝填結實、裝填高度3mm。毛細管接入儀器中需要將毛細管外表面沾污的物質清除,防止污染儀器,導致無法檢測。毛細管測試過程中出現折損、斷裂,應立即斷電冷卻取出。
4、樣品測試中,同一批號高度一致,確保實驗結果一致性;同一批次裝填5根,測定后去掉zui大值和zui小值,中間值求平均,減少實驗誤差;
5、測試溫度設定不超過儀器的使用溫度范圍(<300℃),線性升溫速率不同,測定結果也不一致,要求制訂一定規范,線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點低3℃~5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應比熔點低9℃~15℃,一般應以實驗確定*測試條件。測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。有參比樣品時,可先測參比樣品,根據要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量,用參比樣品的初熔點讀數作考核依據。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據臨近標準品讀數對結果加以修正。
1、樣品的測試條件:粉末狀樣品可以采用以毛細管熔點測定法為基礎的熔點儀,按照融化后樣品狀態是否透明、樣品初熔、熔程等具體指標決定是硅油法目視熔點儀還是全自動熔點儀。對于片狀或者是塊狀樣品可以采用顯微熔點儀。
2、測試準確度、測試結果的重復性以及測試范圍,都是選擇熔點儀參考依據。根據實際需求,滿足測量范圍后,準確度和重復性越高越好。
3、測試樣品事先干燥、經研缽碾碎成粉末,裝填毛細管中必須裝填結實、裝填高度3mm。毛細管接入儀器中需要將毛細管外表面沾污的物質清除,防止污染儀器,導致無法檢測。毛細管測試過程中出現折損、斷裂,應立即斷電冷卻取出。
4、樣品測試中,同一批號高度一致,確保實驗結果一致性;同一批次裝填5根,測定后去掉zui大值和zui小值,中間值求平均,減少實驗誤差;
5、測試溫度設定不超過儀器的使用溫度范圍(<300℃),線性升溫速率不同,測定結果也不一致,要求制訂一定規范,線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點低3℃~5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應比熔點低9℃~15℃,一般應以實驗確定*測試條件。測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。有參比樣品時,可先測參比樣品,根據要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量,用參比樣品的初熔點讀數作考核依據。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據臨近標準品讀數對結果加以修正。